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    加氢1-C6F12

    温度180℃,原料50-60g,压力4MPa,催化剂0.5g,600rpm,180℃时候,最高压力4.6MPa

    加氢速度很快,时间为90-140min可全部反应。

    室温到180℃均可反应。催化剂工业PdC,高压反应釜100mL,离线闷罐。

    色谱检测条件:INJ 150℃,COL150℃,DET180℃

    产品蒸馏条件:反应釜设定100℃,当温度70-80℃时,大量产品出来,出产品时间为5min左右

    蒸馏具体试验:100℃,加热反应釜,搅拌即可,出口接球形冷凝管,出料为澄清液体。

    注意:原料/产品对反应釜有腐蚀性,反应后立即将水热釜洗干净。

    此条件下:反应可停止压力为2MPa,180℃情况下,产品蒸气压估算为2MPa

    关于放大想法:间歇式进氢气,实时监测收率。收率达到要求后即可停止反应。

    温度范围120-180℃为宜(室温也可反应),低温需要更久的反应时间。

    催化剂实用寿命试验(180℃)

    11月12日

    60g原料,4MPa氢气反应180min,压力为1.2MP

    第二天压力为0,选择性为96.6%,

    11月14日

    50g原料,4MPa氢气反应140min,压力为2.1MP

    第二天压力为0.8MPa,选择性为99.5%,产物41.43g

    11月15日

    52.7g原料,4MPa氢气反应140min,压力为2.1mp

    第二天压力为0,产物45.28g,选择性99.7%

    11月16日

    53.3g原料,4MPa氢气反应140min,压力为2.1mp(当反应80min,压力为2.2mp)

    第二天压力为0,产物42.96g,选择性99.23%

    11月17日

    53.59g原料,4MPa氢气反应90min降至2.1mp,停止反应

    第二天压力为0,产物约为47g,选择性99.6%。

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